你知道三氧化二銻中的三氧化二銻的測定嗎？


    1本方法適用于三氧化二銻中三氧化二銻的測定。測定范圍：質量分數98.00%—99.95%。


    2原理


    試料用酒石溶解，在碳酸氫鈉緩沖溶液中，以淀粉為指示劑，用碘標準溶液滴定至紫藍色為終點，從準確稱取消耗碘標準溶液的質量，來計算三氧化二銻的質量分數。


    三氧化二砷定量干擾測定，應對其進行獨立測定后校正結果。


    3試劑


   


    3.1碳酸氫鈉。


    3.2酒石酸溶液(200g/L)。


    3.3氫氧化鈉液(230g/L)。


    3.4碘標準滴定溶液


    3.4.1配制


    稱取10.45g碘置于1000ml燒杯中，加入100g碘化鉀，加入200ml水溶解，移入10000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。


    3.4.2標定

    稱取0.40000g三氧化二銻(w＞99.99％)，置于500mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入50mL200g/L酒石酸溶液搖動三氧化二銻，蓋上表面皿，加熱，在保持溶液微沸的狀態下溶解0.5h，在溶解過程中搖動錐形瓶2~3次，取下，冷卻至室溫。加入20mL230g/L氫氧化鈉溶液，中和大部分酒石酸，再加入碳酸氫鈉中和剩余的酒石酸至無明顯的氣體產生并過量約4g，加入40mL水，保持溶解溫度在15℃~40℃之間，加入2mL10g/L淀粉指示劑溶液。稱量盛有碘標準滴定溶液的稱量滴定瓶的質量，裝于盛有三氧化二銻溶液的錐形瓶口上，在不斷攪拌下，用碘標準滴定溶液滴定至溶液呈穩定的紫藍色即為終點，再稱量盛有剩余碘標準滴定溶液的稱量滴定瓶的質量，兩次稱量結果之差即為碘標準滴定的消耗量．

    按下式計算碘標準溶液的實際濃度：


    式中：c——碘標準滴定溶液的實際濃度，mmol/g；


    m——三氧化二銻的質量，g。


    m1——標定前，盛有碘標準滴定溶液的稱量滴定瓶的質量，g。


    m2——標定后，盛有剩余碘標準滴定溶液的稱量滴定瓶的質量，g。


    m3——隨同標定的空白試驗溶液所消耗碘標準溶液的質量，g；


    0.07288——三氧化二銻的摩爾質量，g/mmol。


    3.5淀粉指示劑溶液(10g/L)：稱取1g可溶性淀粉，置于250mL燒杯中，加少量水調成糊狀，在不斷攪拌下加入100mL沸水，靜置，冷卻。使用清液。


    4儀器裝置


    4.1稱量滴定瓶(約100mL)，見圖1。


    4.2分析天平，感量十萬分之一。


    4.3電磁攪拌器。


    5操作步驟


    5.1稱樣


    稱取0.40000g(精確至0.00001g)試樣，(試樣應先在100℃-105℃烘1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫)。稱樣時，使用約2mm厚的耐溫塑料制成中間具有一尺寸為：2cm×100px的凹槽小皿，試樣加在小皿上稱量。


    5.2空白試驗


    隨同試料的操作步驟做空白試驗。


    5.3試料處理及滴定

    試料連同小皿一起移入500mL錐形瓶中，用少量水潤濕。加入50mL酒石酸溶液，搖動試料，蓋上表面皿，加熱，在保持溶液微沸的狀態下溶解0.5h，在溶解過程中搖動錐形瓶2~3次，取下，冷卻至室溫。加入20mL氫氧化鈉溶液，中和大部分酒石酸，再加入碳酸氫鈉中和剩余的酒石酸至無明顯的氣體產生，產生并過量約4g加入40mL水，保持溶解溫度在15℃~40℃之間．加入2mL淀粉指示劑溶液。稱量盛有碘標準滴定溶液的稱量滴定瓶的質量，裝于盛有試料溶液的錐形瓶口上，在不斷攪拌下，用碘標準滴定溶液滴定至溶液呈穩定的紫藍色即為終點，再稱量盛有剩余碘標準滴定溶液的稱量滴定瓶的質量，兩次稱量結果之差即為碘標準滴定的消耗量．

    5.4校正


    按FCLYSb0001銻砷的測定砷鉬藍分光光度法測定砷并校正結果。


    6結果計算


    按下式計算三氧化二銻的含量，以質量分數表示：


    式中：c——碘標準滴定溶液的實際濃度，mmol／g；


    m4——測定前盛有碘標準滴定溶液的稱量滴定瓶的質量，g；


    m5——測定后盛有剩余碘標準滴定溶液稱量滴定瓶的質量，g；


    m6——測定時，滴定隨同試料的空白試驗溶液所消耗的碘標準滴定溶液的質量，g；


    m0——試料的質量，g；


    0.07288——三氧化二銻的摩爾質量，g/mmol；


    w(As)——砷的質量分數，%；


    1.945——砷換算為三氧化二銻的系數。


    7精密度(引自GB/T3254.1-1998)


    兩次測定的差值應不大于0.12%。


    8參考文獻


    國家標準GB/T3254.1-1998


    有色金屬工業分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業出版社)，P.494